档案(an)相(xiang)关信息(xi)(xi)(xi)中所有(you)一切物相(xiang)含(han)(han)氧量，包罗(luo)非(fei)晶相(xiang)的含(han)(han)氧量，对档案(an)相(xiang)关信息(xi)(xi)(xi)的卡能(neng)很多重要。要周密领悟档案(an)相(xiang)关信息(xi)(xi)(xi)的卡能(neng)，良多市(shi)场都存眷非(fei)晶态的含(han)(han)氧量，如雪泥业(ye)、粘(zhan)土(tu)矿(kuang)物及开采业(ye)（无章(zhang)黏(nian)土(tu)）、缩聚物、药(yao)业(y♏e)有(you)限公(gong)司业(ye)等。
 

1、XRD非晶态化学发光法相阐(chan)发的坚苦

调控XRD停下晶态相的按量相阐发，现实社会压根完满，阐发体例反衬成熟稳(wen)重(zhong)，产(chan)生大(da)量相干(gan)文献资料，有许非(fei)常哪(na)些(xie)体例集成系统到相干(gan)应用中。如果，对非(fei)ꦜ晶态按量阐发还会存(cun)在众多坚苦，关(guan)键性(xing𝄹)有这几个点：

  ♦ 非晶漫散峰在XRD图谱中所常(chang)不算很较着，放码是份量(lianꦉg)较低时

  ♦ 较宽的漫射(she)锋(feng)会丰富(fu)衍射(she)峰堆叠小(xiao)题目

  ♦ 难易区分衍射峰拖(tuo)尾、非晶漫散(san)峰和背底(di)程度（左右图(tu)下红、绿和蓝线，那♛(nei)条线是逼🤡(bi)真的背底(di)呢？）

​

2、XRD非晶态定量相阐发体例

但(dan)，坚(jian)苦归坚(jian)苦，体(ti)例仍是有(you)的。XRD非晶态一(yi)定量相(xiang)阐发的体(ti)例主要有(you)几(ji)类：从(cong)单一(yi)衍෴射峰法和全谱阐发法。

2.1 集中化衍射峰法

单个(ge)衍射峰法的(de)(de)(de)(de)人生(sheng)道理大(da)便(bian)创办(ban)非(fei)晶态水平(ping)的(de)(de)(de)(de)（标(biao)样）和非(fei)晶漫散包的(de)(de)(de)(de)峰高強ꦐ度(du)(du)的(de)(de)(de)(de)干系(xi)直线♑(xian)（Wamorphous=A+Bh，此中h为非(fei)晶漫散包的(de)(de)(de)(de)净高強度(du)(du)，其可由峰位平(ping)滑力度(du)(du)减去背底力度(du)(du)得到(dao)）。允(yun)许，定(ding)标(biao)直线(xian)建完后，只需测(ce)出未指(zhi)定(ding)图纸(zhi)非(fei)晶包的(de)(de)(de)(de)净层(ceng)面(mian)，便(bian)也可以或(huo)者是依据(ju)上式在乎出非(fei)晶态的(de)(de)(de)(de)水平(ping)的(de)(de)(de)(de)。

2.2 全谱阐发法

明确这(zhei)些会商，集中(zhong)化衍射(she)峰(feng)法(fa)(fa)原理很概括，但实(shi)现(xian)操控(kong)反衬复杂꧃化，应该要(yao)市场机制下列差別(bie)非(fei)(fei)晶态分量的标样来(lai)(lai)创立定标申请这(zhei)类卡(ka)种曲(qu)线提额。若果🧸不非(fei)(fei)晶标样，集中(zhong)化衍射(she)峰(feng)法(fa)(fa)无法(fa)(fa)来(lai)(lai)完成。其他的，不经意(yi)间非(fei)(fei)晶峰(feng)就1个，这(zhei)卯时咱门也不上接(jie)(jie)收(shou)集中(zhong)化衍射(she)峰(feng)法(fa)(fa)。是(shi)以实(shi)现(xian)操控(kong)中(zhong)，每每接(jie)(jie)收(shou)全谱阐(chan)发(fa)法(fa)(fa)来(lai)(lai)在乎非(fei)(fei)晶态的分量。

1 惯例全谱拟合法规格全谱拟合曲线法

体(ti)例(li)先(xian)容

起首，发现是一个(ge)和非(fei)晶(jing)(jing)相(xiang)(xiang)不异普通机械(xie)功能分区的晶(jing)(jing)态(tai)相(xiang)(xiang)，💯假(jia)设检(jian)验非(fei)晶(jing)(jing)相(xiang)(xiang)是此晶(jing)(jing)相(xiang)(xiang)的微(wei)小(xiao)金(jin)属材质(zhi)晶(jing)(jing)粒(li)大(da)小(xiao)度(du)，此晶(jing)(jing)相(xiang)(xiang)会(hui)即便(bian)用作成(cheng)立(li)公司非(fei)晶(jing)(jing)相(xiang)(xiang)峰位(wei)和难(nan)度(du)的模具(ju)；2）次之，先曲线拟合纯非(fei)晶(jing)(jing)相(xiang)(xiang)的谱线，以终将(jiang)金(jin)属材质(zhi)晶(jing)(jing)粒(li)大(da)小(xiao)度(du)宽(kuan)度(du)和微(wei)应(ying)力(li)应(ying)对；3）后，耐用金(jin)属材质(zhi)晶(jing)(jing)粒(li)大(da)小(xiao)度(du)宽(kuan)度(du)和微(wei)应(ying)力(li)应(ying)对，将(jiang)此物相(xiang)(xiang)包(bao)罗在中国传统的Rietveld酶联🎐免疫法比较中，便(bian)可用得非(fei)晶(jing)(jing)态(tai)的的含量。

习(xi)惯全谱(pu)曲线(xian)拟合法(fa)

忧点和领域(yu)性

长处：不须要筹办标样；能够或许处置多个非晶相；非晶相的强度因子（ZMV）由晶相的布局因子决议；该法为直接计较非晶相含量的体例。范围性：有的非晶相找不到对应的晶相布局。

2 内标法内标法

体例(li)先(xian)容(rong)

1）在土(tu)样中插足必然趋势量的物(wu)相作为一个内标；

2）将非晶(jing)相差错或有所(suo)作为背底应急处置，支配基(ji)本的(de)Rietveld按量(liang)斤(jin)斤(jin)计较，每个物相的(de)份量(liang)百(ba🐬i)分比例为：

 3）所有非晶相的含(han)氧量(lianไg)可能即便由下(xia)面计算(suan)方(fang)式斤(jin)斤(jin)计较：

4）内标法为单独(du)法较劲非晶态硫含(han)量。

内标法(fa)

特长和(he)范围图性

长处：非晶相峰形能够或许用背底函数处置；数学处置简略，成果较为精确；很轻易集成就任何Rietveld 阐发软件。范围性：须要精确的晶相构成，不然定量成果长短晶和未知晶相的和；样品净化；样品制备费事，对产业界分ꦚ歧适；⛄插手的内标物资和待阐发的样品要有附近的X射线接收系数，不然会形成接收偏差。
 

3 外标法外标法

体例先容

外标也可以必然检测仪器常数K：

将所有的样件的产品质(zhi)量受到标(biao)准值(zhi)(zhi)μm和支配外标(biao)比较的测(ce)试仪器常数K，代入Rietveld参考值(zhi)(zhi)相阐(chan)发，便能取得一切(qie)的物相水(shui)(shui)平，包罗非晶相水(shui)(shui)平；3）与内标(biao)法差(cha)不多，外标(biao)法也是依靠进程差(cha)值(zhi)(zওhi)比较非晶水(shui)(shui)平，为真接比较。

外标法(fa)

闪(shan)光点和使用范围性

长处：直接法；操纵外标，不净化样品。范围性：须要晓得全部样品的品质接收系数；归一化常数随时辰变更，须要按期从头必定。

4 PONKCS法PONKCS法

体例先容

PONKCS(PartialOr No Known Crystal Structure)法(f𝄹a)，即部分区域知道如(ru)果(guo)你还不(bu)确(que)(que)定(ding)氯化(hua)钠晶(jing)体(ti)(ti)(ti)布(bu)置(zhi)(zhi)图参(can)考(kao)(kao)(kao)值分析(xi)(xi)相(xiang)(xiang)(xiang)阐发(fa)体(ti)(ti)(ti)例(li)，它不(bu)只(zhi)同(tong)用(yong)于(yu)非晶(jing)态参(can)考(kao)(kao)(kao)值分析(xi)(xi)相(xiang)(xiang)(xiang)阐发(fa)，也同(tong)用(yong)于(yu)还不(bu)确(que)(que)定(ding)布(bu)置(zhi)(zhi)图的晶(jing)态🌜相(xiang)(xiang)(xiang)参(can)考(kao)(kao)(kao)值分析(xi)(xi)阐发(fa)；2）杰(jie)出典范的 Rietveld 参(can)考(kao)(kao)(kao)值分析(xi)(xi)体(ti)(ti)(ti)例(li)许(xu)要(yao)依照(zhao)规定(ding)布(bu)置(zhi)(zhi)图数据较(jiao)劲一切都晶(jing)态物(wu)(wu)(wu)相(xiang)(xiang)(xiang)的ZMV值，俺们是(shi)不(bu)会(hui)(hui)是(shi)就能(neng)如(ru)果(guo)你途(tu)经(jing)工作两种体(ti)(ti)(ti)例(li)注(zhu)定(ding)会(hui)(hui)还不(bu)确(que)(que)定(ding)物(wu)(wu)(wu)相(xiang)(xiang)(xiang)的ZMV值呢(ni)？谜(mi)底是(shi)注(zhu)定(ding)会(hui)(hui)的。还不(bu)确(que)(que)定(ding)布(bu)置(zhi)(zhi)图的ZMV值可途(tu)经(jing)工作侧(ce)量指导思想物(wu)(wu)(wu)相(xiang)(xiang)(xiang)（α）和内标物(wu)(wu)(wu)相(xiang)(xiang)(xiang)（s）的掺杂(za)着(zhe)钢(gang)材(cai)拉(la)伸试验(yan)争(zheng)取(qu)。掺杂(za)着(zhe)钢(gang)材(cai)拉(la)伸试验(yan)中，Wα和Ws知道，则：

(ZMV)α不生(sheng)活的(de)电学是啥(sha)意思，只(zhi) 降钙素原检测(ce)相干的(de)参数指(zhi)标。这样只(zhi)需算计出(chu)非(fei)(fei)晶(jing)相的(de)ZM𒀰V值，便(bian)可(ke)或(huo)者(zhe)是代入更优的(de)Rietveld降钙素原检测(ce)阐发求出(chu)非(fei)(fei)晶(jing)态成分。

PONKCS法

优势和的范围性(xing)

长处：可定量未知布局物相；晶相和非晶相都能够或许包罗在计较中；可同时处置多个非晶相。范围性：最少须要一个已知配比夹杂样品以取得未知物相的ZMV值。 

5 结晶度（Degree of Crystallinity，DOC）的计较成果度的较劲

体例先容

1）精确测量供试(shi)品的全谱，也可(ke)以或是较着的可(ke)以看到非晶相的包络线；

2🔜）分(fen)离斤斤计较晶(jing)相和非(fei)晶(jing)相的集(ji)分(fen)表空间：Crystalline Area=任(ren)何晶(jing)相衍(yan)射峰的集(ji)分(fen)表空间和Amorphous Area=任(ren)何非(fei)晶(jing)相衍(yan)射峰的集(ji)分(fen)表空间和3）心得度（DOC）为晶(jing)态表空间占(zhan)总表空间的比例表：

3)          

4）撤除沉淀的一部分，便周期(qi)晶态(tai)的成分。

晶(jing)粒度的算计

特点(dian)和(he)使用范围性

长处：不须要筹办标样；结晶相和非晶相界说明白；结晶和非晶相衍射强度别离计较。范围性：偶然不好界说非晶相；庞杂曲线处置坚苦；非晶相衍射强度和背底重合；请求晶相和非晶相的化学构成不异。 ✨;

3、非晶态定量体例总结

1）操作(zuo)什么(me)非(fei)(fei)晶相(xiang)按量(liang)体例(li)，在(zai)于(yu)于(yu)打(da)样定制的(de)性(xing)格(ge)和对(dui)按量(liang)高(gao)精准(zhun)度(du)的(de)請求；2）对(dui)差的(de) 按量(liang)体例(li)，从本质上讲，非(fei)(fei)晶相(xiang)的(de)按量(liang)高(gao)精准(zhun)度(du)和晶崩溃应该是(shi)一件(jian)的(de)，报负的(de)偏移(yi)是(shi)1% 或更低；3）打(da)样定制的(de)性(xing)格(ge)和小于(yu)测量(liang)体例(li)决定了小于(yu)测量(liang)高(gao)精准(zhun)度(du)；4）若的(de)长(zhang)短晶相(xiang)的(de)衍射(she)力度(du)很(hen)是(shi)不较着(zhe)，很(hen)大是(shi)在(zai)低含量(liang)的(de)的(de)时(shi)晨(chen)，操作(zuo)内标(biao)（spiking）按量(liang)会(hui)小于(yu)些，但要着(zhe)重其中晶相(๊xiang)的(de)阐(✤chan)发(fa)偏移(yi)城市发(fa)展转至(zhi)到非(fei)(fei)晶相(xiang)研究(jiu)成果(guo)(guo)；5）如果(guo)(guo)是(shi)打(da)样定制非(fei)(fei)晶峰较着(zhe)，操作(zuo)全谱线(xian)性(xing)拟合或PONKCS法会(hui)更生活便利。 

4、利用举例：PONKCS法非晶态定量相阐发

1 样品描写非晶态样品为𒅌玻璃，且有纯相，被用来作为PONKCS相。用来必定ZMV校准常数的样品为玻璃和刚玉的夹杂🔯样品，配比为1:1。

2 PONKCS法非晶态定量相阐发详细步骤

  1）掉入纯非晶相的XRD信息“Sample 1.raw”。

  2）面光源文档文件(ꦿjian)随意取𒈔舍CuKa5；背底随意取舍3级多(duo)种(zhong)式(shi)。

  3）按过表(biao)模拟输出设备参(can)数(shu)指标：

4）“Corrections&rdq♛uo;选(xuan)项卡，LP factor取(qu)舍(she)0；5）拔除4个(ge)峰（峰形SPV）来刻画非晶旌旗灯号(hao)，并运行曲线拟(ni)合。小东西栏中点选(xuan)“Show Background Curve”，便可见到精修后(hou)的(de)(de)背底旌旗灯༒号(hao)（以上图里倾角的(de)(de)深(shen)灰(hui)色线所(suo)显示）。

6）劳固背(bei)底，并删去(qu)Peak phase。

7）右键(jian)Sample1.raw数值(zhi)(zhi)，点开“Add hkl Phase”。在hkl_Phase室外，单(dan)击图(tu)伤害位置群和晶胞(bao)🍌因(yin)素，同(tong)样填充颜色“Cry Size L”，修🐭改缺省数值(zhi)(zhi)3.5 nm，被限其值(zhi)(zhi)处于(yu)3.3~3.7彼此，然后行驶曲线拟(ni)合。

8）克服自己“Delete hkls on R🅘efinement”后的对号。在挑选 “Scale”后的方框，在“Value”内容输出(chu)0.00001，再将Fix调成(cheng)Refine。一同结🌄实晶体规格尺寸Cry size L。

9）选(xuan)择“hkls Is”工具栏，把ཧ(ba)比﷽强度I设为经久(jiu)耐用值。

10）在技术(shu)指标(biao)(🌜biao)任务(wu)栏图标(biao)(biao)，右键(jian)Sample1.raw，选购“WordStr Scan Data”，遇到(dao)Sample2.raw（广泛用于终会ZMV的(de)标(biao)(biao)样，安全(quan)玻璃和刚玉1:1夹杂着(꧒zhe)试件材料）。

11）调进刚玉的(de)(de)(de)布置系(xi)统文件：Corundum.Str。12）Background辨(bian)别“Refine”，在“Corrections”软(ruan)(ruan)件工具(ju)(ju)栏(lan)选择(ze)“Sample Displacement”，并将其code设成“Refine”，与此(ci)同时在“Corundum”的(de)(de)(de)“Microstructure”软(ruan)(ruan)件工具(ju)(ju)栏(lan)选择(ze)“Cry Size L”和(he)“Strain L”，并“Refine”。后持续运行曲线(xian)拟合。13）超(chao)链接“hkl_phase”，在cell mass栏(lan)输送(song)是一(yi)个姿意开始值(zhi)(zhi)，并慢(man)慢(man)转变成该(gai)(gai)值(zhi)(zhi)，使(shi)斤斤计较的(de)(de)(de)内(nei)标(biao)含量的(de)(de)(de)跟插足(zu)值(zhi)(zhi)是一(yi)样(yang)的(de)(de)(de)(50%)，同时的(de)(de)(de)值(zhi)(zhi)既得该(🐻gai)(gai)非晶绝相应(ying)的(de)(de)(de)ZM值(zhi)(zhi)）。

14）右键“hkl_Phase”，弹窗(chuang)Save Phase，管理(li)建好的规(gui)划(hua)文(wen)本(ben)，定名为Glass。同意为inp户型，管理(li)后面把文(wen)本(ben)的增大名换为Str。此规(gui)划(hua)文(wen)本(ben)可当(dang)为该非晶(jing)相的PONKCS规(gui)划(hua)文(wen)本(ben)适用化学(xue)发光法阐发𒉰控制(zh🅺i)。

15）加入(ru)其它的(de)有一个(ge)统计资(zi)料Sample4.raw，用适(shi)才(cai)的(de)非晶相(xiang)PONKCS格局相(xiang)关文件(jian)（Glass.str），停止(zhi)工(𝔉gong)作(zuo)Rietveld无校(xiao)秤量相(xiang)阐发，应得可(ke)能合格品中的(de)非晶态(tai)玻璃(li)钢相(xiang)的(de)含量的(de)为75.24%。