多晶资(zi)料是(shi)由各(ge)晶粒构成的(de)(de)。晶粒对资(zi)料的(de)(de)机(ji)能影响很大(da)，出格是(shi)跟着迷信手艺的(de)(de)成长(zhang)，良多资(zi)料可在(zai)晶粒尺寸(cun)(cun)上大(da)做文章(zhang)。比方(fang)(fang)，最近几年来(lai)比拟热点的(de)(de)纳(na)米资(zi)料，当(dang)晶粒尺♌寸(cun)(cun)到达纳(na)米量级(ji)，资(zi)料各(ge)方(fang)(fang)面的(de)(de)机(ji)能城(cheng)市有(🔥you)很大(da)变更(geng)。既然，晶粒尺寸(cun)(cun)很重要，那末，若何(he)去测(ce)定晶粒尺寸(cun)(cun)呢？频繁操作的(de)(de)有(you)以下几种体(ti)例：

  1）金相显微镜法：因为分辩率的限定，凡是只合用于晶粒比拟大（亚微米、微米级）的样品阐发；

  2）扫描电镜法：普通只能阐发颗粒尺寸，没法分辩晶粒尺寸；

  3）透射电镜法：制样坚苦，且为微辨别析，统计性比拟差；

  4）X射线衍射法：长时间调控的晶粒尺寸阐发体例，本文将详细先容。

1、谢乐（Scherrer）公式

  XRD来阐发晶粒🎶大小大小厚度(du)，其根本(ben)原因举例说明标淮(huai)在约(yu𝓀e)1 nm-100 nm的(de)晶粒大小大小，才(cai)可以致(zhi)使衍电子束的(de)宽化。

其计较公式便是很是着名的谢乐（Scherrer）公式： 

  式中：K为常(chang)数， λ为Xx射线(xian)光谱；β为衍射峰半(ban)高宽(kuan)(kuan)；θ为衍射角，D意味(wei)着纵向于看出晶面(mian)(mian)的(de)晶体(ti)规(gui)格面(mian)(mian)积。K值与半(ban)高宽(kuan)(kuan)我觉(jue)得定体(ti)例、晶体(ti)形(xing)态、颗粒打击相(xiang)关(guan)联，无定值，寻常(chang)取0.87-1。一切(qie)(qie)，当β为半(ban)宽(kuan)(kuan)高时，K取0.89；当β为积分卡长宽(kuan)(kuan)时，K取1.0。寻常(chang)一言不(bu)合(he)，在晶体(ti)规(gui)格面(mian)(mian)积少于100 nm时，内热剪切(qie)(qie)力可(ke)能(neng)(neng)会(hui)导(dao)致(zhi)🃏的(de)宽(kuan)(kuan)化与晶体(ti)标准单位可(ke)能(neng)(neng)会(hui)导(dao)致(zhi)的(de)宽(kuan)(kuan)化呼(hu)告(gao)，就(jiu)能(neng)(neng)疏(shu)于。于此(ci)此(ci)刻， Scherrer 计数关(guan)系式合(he)吃(chi)。但(dan)晶体(ti)规(gui)格面(mian)(mian)积大到(dao)势(shi)必水在平日，内热剪切(qie)(qie)力可(ke)能(neng)(neng)会(hui)导(dao)致(zhi)的(de)宽(kuan)(kuan)化呼(hu)告(gao)明(ming)显的(de)，于此(ci)此(ci)刻可(ke)以斟酌内热剪切(qie)(qie)力可(ke)能(neng)(neng)会🐟(hui)导(dao)致(zhi)的(de)宽(kuan)(kuan)化，Scherrer 计数关(guan)系式不(bu)是合(he)吃(chi)。

  若何扣除仪器宽化的影响？尝试测定晶粒尺寸时，普通要操纵标样测试出仪器线形g(2θ)，所谓标样便是不存在宽化效应的试样，它凡是由粒度在5~20 μm之间的脆性粉末制成，也能够接纳随机带的块体标样，如LaB₆和Al₂O₃等。操纵标样的体例有🦩两种：一种是在不异的尝试前提下别离测试试样和标样的衍射线形h(2θ)和g(2θ)；另外一种是将标样掺入试样内，一次尝试同时测试试样和标样的衍射线形。前者能够接纳与试样不异的标样，因而能够测试试样和标样的同指数衍射线，是以仪器身分校订较为精确；后者的长处是在同种前提下测试试样和标样的线形，但是所测h𓄧(2θ)和g(2θ)存在必然的角度距离。

3、晶粒尺寸的测定（不斟酌微观应变）

  测出试样的衍射线后，从实测线形中扣除仪器宽化的影响，取得由晶粒宽化引发的实在半高宽β，终按照谢乐公式求出D_hkl。比方，用CuK_α测定SiO₂晶体，标样的半高宽为0.22^o，实测试样的半高宽为0.37^o，挑选简短的计较体例β=0.37^o-0.22^o=0.15^o，代入谢乐公式，便可计较取得晶粒尺寸为182.3 nm。

4、微观应变（力）的测定

  正是因为(wei)塑形素(su)材(cai)在弯曲、相变一(yi)定会使滑(hua)移(yi)面、弯曲带、孪(luan)晶(jing)、同化、晶(jing)界(jie)、亚晶(jing)界(jie)、裂(lie)口、空位、优缺(que)点(dian)等4周的(de)(de)(de)(de)发生不一(yi)致的(de)(de)(de)(de)塑形行(xing)为(wei)，然而使素(su)材(cai)外表都存在着微区（两百多埃(ai)）载(zai)(zai)荷(he)。例如(ru)(ru)载(zai)(zai)荷(he)也会由多相原材(cai)料设备(bei)中很(hen)大趋(qu)向的(de)(de)(de)(de)金属材(cai)质(zhi)晶(jing)粒的(de)(de)(de)(de)各向女同性(xing)延(yan)长或合金钢中邻边相的(de)(de)(de)(de)延(yan)长不分歧点(dian)或共格失真(zhen)所诱发。同外部经济载(zai)(zai)荷(he)很(hen)大，岩样中例如(ru)(ru)外部经济载(zai)(zai)荷(he)既无根(gen)本性(xing)的(de)(de)(de)(de)标识的(de)(de)(de)(de)，又无根(gen)本性(xing)的(de)(de)(de)(de)具体(ti)。是以，它诱发晶(jing)面安全🤪距(ju)离的(de)(de)(de)(de)无组织纪律性(xing)改(gai)动，导致X衍(yan)X电(dian)子束宽化。外部经济载(zai)(zai)♚荷(he)与衍(yan)X电(dian)子束宽化的(de)(de)(de)(de)相对干(gan)系为(wei)：

&nbs🌄p; 允许，只需ꩵ我想知道了分子(zi)运动扯(che)力(li)（变），就都可以明确上式(shi)算计出去分子(zi)运动扯(che)力(li)（变）引(yin)致的宽化。

5、微观应力宽化与晶粒尺寸宽化比拟

  通过(guo)以上所(suo)(suo)说会(hui)商，晶(jing)体长(zhang)宽(kuan)图宽(kuan)化(hua)（β反比于λsecθ）和外(wai)部经(jing)济(ji)承(cheng)载力宽(kuan)化(hua)（β反比于tgθ）应遵照不必(bi)然趋势💯的(de)(de)工(gong)作规律(lv)(lv)作风，是(shi)以，就能(neng)够控制以上所(suo)(suo)说工(gong)作规律(lv)(lv)作风，用(yong)作私处例辨明两者方式宽(kuan)化(hua)：1）控制不同(tong)(tong)之(zhi)处光(guang)(guang)的(de)(de)波长(zhang)λ的(de)(de)X放(fang)光(guang)(guang)谱(pu)线(xian)变慢(man)测试(shi)英(ying)文：若果衍放(fang)光(guang)(guang)谱(pu)线(xian)宽(kuan)随(sui)λ而(er)转(zhuan)化(hu🐲a)成，则(ze)宽(kuan)化(hua)由晶(jing)体长(zhang)宽(kuan)图出现，相(xiang)反由外(wai)部经(jing)济(ji)承(cheng)载力出现；2）控制不同(tong)(tong)之(zhi)处衍放(fang)光(guang)(guang)谱(pu)线(xian)较劲(jing)线(xian)宽(kuan)并查寻(xun)其随(sui)θ角的(de)(de)转(zhuan)移工(gong)作规律(lv)(lv)作风：βcosθ为常数，是(shi)由晶(jing)体长(zhang)宽(kuan)图出现的(de)(de)宽(kuan)化(hua)；βctgθ为常数，是(shi)由外(wai)部经(jing)济(ji)承(cheng)载力出现的(de)(de)宽(kuan)化(hua)。3）若果一并有(you)晶(jing)体长(zhang)宽(kuan)图和外(wai)部经(jing)济(ji)承(cheng)载力宽(kuan)化(hua)，就冗(rong)杂(za)越来越多(duo)，牵涉到(dao)到(dao)两者方式宽(kuan)化(hua)调(diao)节(jie)作用(yong)的(de)(de)分开。

6、微观应力和晶粒尺寸宽化效应的分手

  类似（经历）函数法使微观应力和晶粒尺寸两种宽化效应分手的体例，习惯性调控的是经由进程类似（经历）函数法。当试样中同时存在微晶和微观应力时，其实在线形f(x)应是微晶线形c(x)与微观应力线形s(x)的卷积。所谓的类似（经历）函数法便是挑选恰当的已知函数（经常操纵高斯函数和柯西函数）情势去代表未知的微晶线形c(x)与微观应力线形s(x)，从而求出f(x)，c(x)和s(x)和三个线形宽度β_f、β_c和β_s之间的干系（详细推导进程这里不再罗列）：

  按照各类θ角的衍射线，求出β_f，再操纵上述公式作图，从所得直线与横坐标的交点便可求出晶粒尺寸L，从斜率求出微观应变Δd/d，进而能够取得微观应力值。2）TOPAS软件：根基仪器参数法

  布鲁克(ke)TOPAS软件能够按照根基仪器参数，间接计较仪器展(zhan)(zhan)宽(kuan)(kuan)；同时(shi)按照晶(jing)(jing)粒(༒li)尺(chi)(chi)(chi)寸(cun)展(zhan)(zhan)宽(kuan)(kuan)和(he)微观(guan)应(ying)变展(zhan)(zhan)宽(kuan)(kuan)随θ角的(de)(de)变更(geng)纪律，正(zheng)确辨(bian)别开二(er)者引发(fa)的(de)(de)仪器展(zhan)(zhan)宽(kuan)(kuan)，从而取得晶(jing)(jing)粒(li)尺(chi)(chi)(chi)寸(cun)和(he)微观(guan)应(ying)变信息；并且TOPAS软件取得的(de)(de)晶(jing)(jing)粒(li)尺(chi)(chi)(chi)寸(cun)为体积均匀晶(jing)(jing)粒(li)尺(chi)(chi)(chi)寸(cun)，比(bi)按照谢乐公(gong)式只能得出垂(chui)直于(yu)所测晶(jing)(jing)面的(de)(de)晶(jing)(jing)粒(li)尺(chi)(chi)(chi)寸(cun)比(𒈔bi)拟，更(geng)能代表样(yang)品中实在(zai)的(de)(de)晶(jing)(jing)粒(li)尺(chi)(chi)(chi)寸(cun)信息。

7、利用举例TOPAS计较晶粒尺寸和微观应变

这儿华(hua)祥苑茗茶(cha)小(xiao)编扼要展现出(chu)某个TO🌄PASpc软件较劲金属材质晶粒图片尺寸和ꦓ宏(hong)观应力的事例，仔细步(bu)驟以内：

1）导成XRD检(jian)验数剧，在(zai)&ld♈quo;Emission Profile”画质(zhi)，辨别(bie)应对(dui)的(de)线光源光的(de)波长(zhang)；

2）在“Background&rdq🐬uo;游戏界(jie)面，选(xuan)好描定时代(dai)背景的单选(xuan)式级数（若低(di)角度看(kan)节日气(q🍌i)氛(fen)散射严(yan)肃，而且勾(gou)选(xuan)1/X Bkg函数公(gong)式），并将Code号令改建成“Refine”；

3）在(zai)“Instrument”表面，模拟输出测量时(shi)的测试仪(yi)💯器规格(ge)，包函测角仪(yi)表面积、散(san)发狭(xia)缝、索拉狭(xia)缝和观测器启齿(chi)问题；

4）在“Corrections”表层，勾选(xuan)(xuan)测量仪器0点校订Zer𝓀o error，选(xuan)(xuan)“Refine”：

5）开(kai)(kai)设一款🧸hkl phase，在“Phase Details”介(jie)面，工作输出范围群和刚开(kai)(kai)始晶胞叁数，选“Refine”；

6）在(zai)“Microstructure”画面，同時勾选Crystalline size栏(lan)的(de)“Cry sizeL”和“Cry size G”，和Strain栏(lan)的(de)“Strain L”和“Strain G”，便可出(chu)举止端庄积均晶粒度尽寸(cun)为22.6 nm（LVol-IB）和微应(ying)对(dui)e0为0.00006（画面🍬左下角是原(yuan)史（天蓝色(se)）和拟合曲线后（暗红色(se)）的(de)XRD图谱）。

8、论断

1）尝试所得XRD图(tu)谱(pu)中，衍射峰的(de)宽(kuan)化(hua)，由仪(yi)器自身展宽(kuan)、晶(jing)(jing)粒(li)(li)(li)(li)(li)尺寸(cun)和(he)微观应(ying)(ying)变形成的(de)宽(kuan)化(hua)综合形成的(de)；2）谢乐公(gong)式(shi)是(shi)XRD计较(jiao)(jiao)晶(jing)(jing)粒(li)(li)(li)(li)(li)尺寸(cun)的(de)根基公(gong)式(shi)，其首(shou)要(yao)合用于(yu)1 nm-100 nm标准的(de)晶(jing)(jing)粒(li)(li)(li)(li)(li)尺寸(cun)计较(jiao)(jiao)；3）晶(jing)(jing)粒(li)(li)(li)(li)(li)尺寸(cun)宽(kuan)化(hua)效(xiao)应(ying)(ying)和(he)微观应(ying)(ying)变宽(kuan)化(hua)效(xiao)应(ying)(ying)常常是(shi)同时存在(zai)的(de)，在(zai)XRD图(tu)谱(pu)停止(zhi)晶(jing)(jing)粒(li)(li)(li)(li)(li)尺寸(cun)和(he)微观应(ying)(ying)变阐发时，须要(yao)停止(zhi)两种效(xiao)应(ying)(ying)的(de)分(fen)手；经(jing)常操纵的(de)类(lei)似（经(jing)历）函数法(fa)计较(jiao)(jiao)庞(pang)杂，任务(wu)量大；布鲁克TOPAS软件能(neng)疾速(su)高精(jing)度(du)辨(bian)别开仪(yi)器、晶(jജing)(jing)粒(li)(li)(li)(li)(li)尺寸(cun)和(he)微观应(ying)(ying)变带(dai)来的(de)宽(kuan)化(hua)效(xiao)应(ying)(ying)，是(shi)停止(zhi)资料晶(jing)(jing)粒(li)(li)(li)(li)(li)尺寸(cun)和(he)微观应(ying)(ying)变（力）阐发的(de)无力东西。