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操纵分享 | TOF-SIMS在无机样品阐发中的利器

更新时候:2024-10-23点击次数:2290
高飞之后二级亚铁铁铝离子质谱(TOF-SIMS)做核心外型阐发手艺活,不只都可以说不定说不定提供有机物物姿料外型的质谱图、还都可以说不定考察外型亚铁铁铝离子面积煽动和膜层深入煽动姿料,体现出了普及的操控发展前景和强大升值空间。而且在对有机物物原材料消停TOF-SIMS阐发时也有着一系列挑衅,例如有机物物姿料导电性能差引致荷电调节作用,大口感数亚铁铁铝离子谱峰难于解析份子布置图,和有机物物成分易挥发掉造成超多涡流现象下难于检测工具到等。在本期发生小文章中,咱门将针对于一些挑衅来先容TOF-SIMS相应的阐发秘诀。

一.  有绝缘样品的荷电中和

硅酸文件席卷会存在导电性较弱的小填空题,她是TOF-SIMS阐发时不时撞到的挑衅。当我们可以使用TOF-SIMS对绝缘电阻的硅酸备样停下采谱与三维成像阐发时,一个阳离子束的扫描机会在备样外貌省市掌握较着的正荷电,触发的荷电调节作用会引发质量分辩率不佳、旌旗灯号密度越来越低、影象轮廓等小填空题。为使用回应这困难重重,PHI TOF-SIMS系统稀奇古怪地集成就了主动的脉宽式双束中合活儿人,就够如果你补救阐发发展中正正自由电势沉积的主题。就像文中1右图,经过发展导弹发射低能电商束脉宽对累计额的正正正自由电势开始中合,别人的低能铝离子束脉宽就够如果你对采谱地域内控的负正正自由电势开始中合,为了可可使得低能电商束比较高地作用于阐发微区。双束中合活儿人较着普升了中合效益,阻止了因中合欠缺而因受的正正自由电势组成部分堆积作用和激光散斑不均值情景,可可使得TOF-SIMS在阐发绝缘性能性有机资源时就够如果你如果你证明出比较高的活洛度和可選异的分辩率。

图1. PHI TOF SIMS主动双束中和手艺表示图

二、串连质谱技术四轮驱动有机物大份子布置图部析

在事实控制中,大家时不时碰见由高速复杂化硅酸高份子文件或多元文化硅酸大份子掺杂物组成的的土样。在控制TOF-SIMS阐发广泛性复杂化的硅酸土样时,辩认品味数比较大的的份子亚铁离子一大挑衅。成了有效的回应一项挑衅,PHI TOF-SIMS的MS/MS串连质谱配置文件要或或辅佐俺们六倍切确分辨品味数越大的份子阳亚铁阴铝亚铁离子,可在有机物大份子设计分析中阐扬很大具体的度化。短视频出现了PHI NanoTOF3+ MS/MS耗材部件的每日工作启示。在停止工作MS/MS阐发时,品味阐发器后面的偏转磁场(Precursor Selector)要或或切确从MS1中领取感趣味性的母阳亚铁阴铝亚铁离子,并将其培训入铺满惰性空气的相撞勾引解离室(CID Cell),在这一里颠末相撞断裂先天一全系列更小的子阳亚铁阴铝亚铁离子片断。接着随后在MS2中可查测到母阳亚铁阴铝亚铁离子解离之后发生的子阳亚铁阴铝亚铁离子旌旗灯号。适合一提的是,MS/MS配置文件应有MS1与MS2的并行计算每日工作形势,即在完全MS/MS阐发阶段中MS1和MS2要或或此外采谱和激光散斑,这让MS/MS配置文件能在规格采谱、大占地面积无缝拼接激光散斑和宽度阐发等好几个检验画面中支配。

图2. PHI NanoTOF3+ MS/MS组件任务道理

如下图所示3如下图所示,成功案例稀奇古怪地采用了MS/MS部件,而对pp聚丙烯光敏树脂中现实存在的未命名新增剂已停了阐发。所经的阶段MS1所收罗的谱图,我们可以刷出了笼盖全品格占比的二级铁铁亚铁正阳阳阴化合物旌旗灯号图谱,因此中品格数较小的二级铁铁亚铁正阳阳阴化合物,我们可以才可以或所经的阶段谱峰查找功用与阐发过程已停归入,此中品格数58和134来源于于含氮硅酸物。不过,其他品格数较多的份子铁铁亚铁正阳阳阴化合物却难精确性辨认,以下大份子铁铁亚铁正阳阳阴化合物才可以会是我们可以侧重点存眷的的外表新增剂混合物。是以,我们可以拔取了MS1谱图下一家应有意味着性的大份子铁铁亚铁正阳阳阴化合物(481 Da),并将其看做母铁铁亚铁正阳阳阴化合物进入MS/MS体系中继续骤阐发,此时此刻,MS2谱图下所在线检测到的所有一切旌旗灯号均为MS1中481谱峰在CID中磕碰、解离所购成的浓缩的魔能石铁铁亚铁正阳阳阴化合物。所经的阶段对MS2谱峰中58、 140和342以下显著基本特征谱峰已停阐发,才可以或查证481谱峰的份子战略布局,聯系硅酸物正确的服务器检测科技成功,可预知品格数为481的显著基本特征铁铁亚铁正阳阳阴化合物对照的是Tinuvin770例如含氮光不改变剂硅酸資料。另一方位面,而且MS/MS串连质谱才可以或形成平行线显像,我们可以才可以或在刷出MS1和MS2质谱图的同样,还才可以或刷出其对照的Mapping影象图,为了领悟到差别化学成分的材料在该测验省市内的遍布实力,继续骤左证的统计资料阐发科技成功。

图3. 操纵MS/MS阐发聚丙烯外表未知增加剂

三、冷冻样品台帮助挥发性无机物阐发

TOF-SIMS是极高负压机制,而且极高负压刻意使得易蒸发掉性硅酸成分的迅速逸出,于是使得不能查重到。对一下在常温状态事情下刻意蒸发掉的硅酸化学成分,都可以即使操控急冻样板台在高气温目的下进行TOF-SIMS阐发。图4浮现了为某混物物载面样板在区分气温下的成相阐发成果展。该载面样板最底层混物物B中具有易在恒温下蒸发掉的扩大剂化学成分,在恒温目的下进行TOF-SIMS载面成相各种测试时,没办法查重到扩大剂的旌旗灯号(m/z 337);而将样板急冷至-140 ℃后,高气温事情较着按奈了扩大剂的蒸发掉传输率,最后获胜查重到扩大剂的旌旗灯号。

图4. TOF-SIMS聚合物截面高温成像阐发

为回应有机数据在TOF-SIMS測試中的挑衅,PHI TOF-SIMS斥地新一类别标新立异策略和行进老员工玩意,此中其中包含调控双束结合传统手工艺从底儿上消弭荷电效回应測試优秀成果后果,斥地MS/MS串连质谱传统手工艺破析大产品数阳离子冗杂平面布置,调控微冻仿品台提高了对易挥发掉类物质的測試顺利率。经过线程池这样的前端传统手工艺的标准化调控,PHI TOF-SIMS在有机数据阐发基本特征的能力将换取进两步开释,为谜信研讨会总结与物权调控斥地了倍加空旷且高质量的渠道,注力自动化行进与物权进级。 

-男模博客于《PHI表层阐发 UPN》公(gong)家号(hao)

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