在TOF-SIMS数(shu)(shu)剧(ju)的举例前进行(xing)程中(zhong)，所(suo)有(you)必须(xu)将试验首(shou)次(ci)阳(yang)(yang)铝(lv)化(hua)合物(wu)(wu)的质荷比与规(gui)定数(shu)(shu)剧(ju)表中(zhong)记(ji)实的水(shui)分(fen)子(zi)阳(yang)(yang)铝(lv)化(hua)合物(wu)(wu)或份子(zi)阳(yang)(yang)铝(lv)化(hua)合物(wu)(wu)的切(qie)确(que)好品(pin)(pin)性(xing)(xing)保证数(shu)(shu)立(li)即停下(xia)筛选(xuan)，以必然首(shou)次(ci)阳(yang)(yang)铝(lv)化(hua)合物(wu)(wu)所(suo)相匹配的设计(ji)元素或份子(zi)方(fang)式(shi) 。是(shi)以，切(qie)确(que)的好品(pin)(pin)性(xing)(xing)保证复(fu)位꧅(wei)是(shi)TOF-SIMS数(shu)(shu)剧(ju)外理中(zhong)很首(shou)先(xian)要的十步。本期发生工艺句子(z𒀰i)将先(xian)容若何切(qie)确(que)立(li)即停下(xia)TOF-SIMS数(shu)(shu)剧(ju)的好品(pin)(pin)性(xing)(xing)保证复(fu)位(wei)。

一(yi)、TOF-SIMS高品(pin)质复位(wei)启发

在TOF-SIMS阐(chan)发(fa)中(zhong)，质谱仪记实的(de)(de)初(chu)始(shi)(shi)旌(jing)旗灯号为第(di)重(zhong)新(xin)正(zheng)(zheng)(zheng)(zheng)正(zheng)(zheng)(zheng)(zheng)阴阳(yang)(yang)离子达成遥(yao)测(ce)器运用的(de)(de)遨(ao)翔(xiang)的(de)(de)是(shi)(s🌼hi)(shi)非常旌(jing)旗灯号密度。第(di)重(zhong)新(xin)正(zheng)(zheng)(zheng)(zheng)正(zheng)(zheng)(zheng)(zheng)阴阳(yang)(yang)离子的(de)(de)质荷比(bi)是(shi)(shi)(shi)遵照(zhao)其遨(ao)翔(xiang)的(de)(de)是(shi)(shi)(shi)在乎测(ce)出的(de)(de)。上述转变过程(cheng)中(zhong)凡(fan)由收罗(luo)手机app主动地实现目标，但初(chu)始(shi)(shi)大(da)数据报告(gao)中(zhong)的(de)(de)谱峰社会(hui)价值可以会(hui)有(you)粗差。若间(jian)接地进行(xing)(xing)初(chu)始(shi)(shi)大(da)数据报告(gao)中(zhong)的(de)(de)质荷比(bi)，将应响以后(hou)的(de)(de)谱峰辨(bian)别(bie)。是(shi)(shi)(shi)以，在分享一下(xia)谱图开始(shi)(shi)之前，需(xu)对第(di)重(zhong)新(xin)正(zheng)(zheng)(zheng)(zheng)正(zheng)(zheng)(zheng)(zheng)阴阳(yang)(yang)离子的(de)(de)质荷比(bi)消停效(xiao)正(zheng)(zheng)(zheng)(zheng)，该过程(cheng)中(zhong)可称品行(xing)(xing)效(xiao)正(zheng)(zheng)(zheng)(zheng)（mass calibration）。

图1. TOF-SIMS产品效(xiao)准启(qi)示

* 主要是因为(wei)多(duo)价态首(shou)(shou)(shou)次(ci)亚(ya)(ya)(ya)(ya)铁(tie)(tie)正(zheng)(zheng)阴(yin)(yin)(yin)阳(yang)亚(ya)(ya)(ya)(ya)铁(tie)(tie)离(li)(li)子(zi)不可离(li)(li)去样本外(wai)表面(mian)束厄局部入驻茶(cha)叶(ye)高(gao)质(zhi)量阐(chan)发器，TOF-SIMS阐(chan)发阶(jie)段中首(shou)(shou)(shou)选测试带(dai)有(you)一个單元正(zheng)(zheng)/负自由电(dian)荷的首(shou)(shou)(shou)次(ci)亚(ya)(ya)(ya)(ya)铁(tie)(tie)正(zheng)(zheng)阴(yin)(yin)(yin)阳(yang)亚(ya)(ya)(ya)(ya)铁(tie)(tie)离(li)(li)子(zi)，是以，在自我剖析(xi)资(zi)料时可将首(shou)(shou)(shou)次(ci)亚(ya)(ya)(ya)(ya)铁(tie)(tie)正(zheng)(zheng)阴(yin)(yin)(yin)阳(yang)亚(ya)(ya)(ya)(ya)铁(tie)(tie)离(li)(li)子(zi)质(zhi)荷比通称(cheng)为(wei)首(shou)(shou)(shou)次(ci)亚(ya)(ya)(ya)(ya)铁(tie)(tie)正(zheng)(zheng)阴(yin)🌳(yin)(yin)阳(yang)亚(ya)(ya)(ya)(ya)铁(tie)(tie)离(li)(li)子(zi)茶(cha)叶(ye)高(gao)质(zhi)量。

图1创造了质(zhi)量(liang)(liang)调校(xiao)的(de)基(ji)石理由与(yu)核(he)心具体流(liu)程。质(zhi)量(liang)(liang)数为M的(de)再(zai)次(ci)(ci)铁铝离子在质(zhi)谱仪(yi)中的(de)总腾飞(fei)当时(shi)T由两局部(bu)位分解成(cheng)：有(you)一次(ci)(ci)铁铝离子完(wan)成(cheng)样机内心的(de)当时(shi)，和(he)再(zai)次(ci)(ci)离子从试品(pin)外表通(tong)常看上(shang)去(qu)翱(ao)翔至测探器的(de)那时(shi)候。一方(fang)面(mian)由做次(ci)(ci)亚(ya)铁化合物范(fan)本和(he)🔜减慢(man)端电(dian)压提议，矛(mao)盾(dun)律与(yu)两次(ci)(ci)亚(ya)铁化合物的(de)质(zhi)量(liang)(liang)M的(de)平(ping)小根反(fan)比，矛(mao)盾(dun)律之中知足之下干系：

式中(zhong)，a和b是两种常(chang)数(shu)。若已(yi)发(fa)现(xian)(xian)两种2次阴(yin)(yin)阳正阴(yin)(yin)离(li)子的品格(ge)(ge)M试述(shu)应对(dui)的飞(fei)越时(shi)间(jian)T，便可经途前进行(xing)程小(xiao)二(er)乘法拟合曲(qu)线出a和b的值，导致揭(jie)牌(pai)姿意(yi)2次阴(yin)(yin)阳正阴(yin)(yin)离(li)子飞(fei)越时(shi)间(jian)与(yu)品格(ge)(ge)数(shu)相(xiang)互间(jian)的干(gan)系。伴随飞(fei)越时(shi)间(jian)与(yu)品格(ge)(ge)数(shu)相(xian൩g)互间(jian)为非直(zhi)线干(gan)系，为有效的减小(xiao)校对(dui)确(que)定误差(cha)并举(ju)步品格(ge)(ge)高精(jing)准(zhun)度，实现(xian)(xian)调控中(zhong)只要需选则(ze)6个及综上所述(shu)已(yi)发(fa)现(xian)(xian)阴(yin)(yin)阳正阴(yin)(yin)离(li)子对(dui)谱(pu)图暂(zan)停校对(dui)。

二、质(zhi)量校正的根据准绳

在通(tong)过TOF-SIMꦕS数据表格妥善处理小软(ruan)件停(ting)掉校(xiao)定时(shi)执行，英式会依照选定复(fu)位谱峰主(zhu)动的达到(dao)作出(chu)比较(jiao)，但需准守以内根据准绳以𝓀确保复(fu)位切(qie)确：

1）仅能用已了解份子(zi𝕴)式(shi)/要素的(d🐭e)质(zhi)谱(pu)峰(feng)来终止品性进(jin)行校正；

2）最(zui)低目前使用这(zhei)几个非H的质谱峰来校(xiao)正谱图；

3）首选区分产品质量数太大，杀伤平均的(de)的(de)谱峰；

4）校(xiao)正(zheng)(zheng)后各校(xiao)正(zheng)(zheng)质谱峰的高质量确定误差应需(xu)小于(yꦦu)100 ppm。

知名要(yao)求ISO 13084:2018对TOF-SIMS数(shu)据(ju)分析(xi)品行(xing)校(xiao)正꧟系统阐(chan)述更(geng)佳详(xiang)情的表单提交(jiao)，被视作TOF-SIMS 本质特(te)征 “品行(xing)刻(ke)度校(xiao)正的基准面(mian)体例” [1]，重(zhong)要(yao)性文章包(bao)含了(le♌)：

1）𒁏鉴于(yu)样板内心层粗(cu)拙度会(🌠hui)危(wei)害产(chan)品(pin)品(pin)控(kong)分辩率，当样板内心层粗(cu)拙度超出(chu)1 μm时(shi)，产(chan)品(pin)品(pin)控(kong)效正精确度会(hui)更差；

2）不提倡(chang)借(jie🎃)助氢铁(tie)(tie)阴阳离(li)子结束调校，原因(yin)氢铁(tie)(tie)阴阳离(li)子像鸟(niao)儿一(yi)样那时候🅘受电磁(ci)波搅(jiao)扰比(bi)较(jiao)大(da)

3）辨识份子铝(lv)铁(tie)离子🌳时(s🌃hi)，防范再(zai)生利用(yong)原子团铝(lv)铁(tie)离子停机复位；

𒅌4）大校正峰的(de)品質数应(ying)翻越所阐发谱(pu)峰品質的(de)55%（不是(shi)而(er)是(shi)识别1000 amu的(de)谱(pu)峰时，应(ying)采用低过550 amu的(de)校对(dui)峰）；

5）调校(xiao)谱(pu)💧峰数(shu)量🙈英文(wen)并是(shi)越少好，应控(kong)制(zhi)在7个，。

三、较准谱峰筛选

在(zai)学延时，我们(men)可以(yi)许要聯(lian)系产(chan)(chan)品(pin)(pin)(pin)的(de)供试品(pin)(pin)(pin)有效成分信息(xi)，选择满足的(de)谱峰(feng)常用(yong)对参数中(zhong)断(duan)产(chan)(chan)品(pin)(pin)(pin)品(pin)(pin)(pin)质较准(zhun)。但凡(fan)在(zai)大一(yi)部分产(chan)(chan)品(pin)(pin)(pin)的(de)供试品(pin)(pin)(pi🅺n)外观(guan)城市(shi)地区判断(duan)到碳(tan)(tan)氢氧化(hua)物的(de)旌(jing)旗(qi)灯号(hao)，一(yi)类(lei)物质更易活性炭吸附在(zai)产(chan)(chan)品(pin)(pin)(pin)的(de)供试品(pin)(pin)(pin)外观(guan)，且分批🐻阴离(li)子产(chan)(chan)额较高，是以(yi)，在(zai)大一(yi)部分工作环境下，保举(ju)利于碳(tan)(tan)氢氧化(hua)物类(lei)型谱峰(feng)对TOF-SIMS参数中(zhong)断(duan)较准(zhun)：

1）正正离子(zi)样式下：CH3+/C2H3+/C3H5+/C4H7+等

2）负亚铁离子结构下(xia)：CH-/C2H-/C4H-/C6H-等(deng)

依旧，并就不(bu)是(shi)一切(qie)都(dou)是(shi)的(de)数剧都(dou)是(shi)可(ke)以(yi)应用碳氢(qing)有机化(hua)(hua)合(he)(he)(he)物(wu)(wu)(wu)(wu)型(xing)号(hao)谱峰(feng)为止较准(zhun)，当同类(lei)混合(he)(he)(he)物(wu)(wu)(wu)(wu)旌旗(qi)(qi)灯号(hao)借喻弱时(shi)，也(ye)是(shi)可(ke)以(yi)选择旌旗(qi)(qi)灯号(hao)强些的(de)优(you)点(dian)和缺点(dian)两次铁(tie)(tie)阴(yin)化(hua)(hua)合(he)(he)(he)物(wu)(wu)(wu)(wu)峰(feng)来为止产品口感较准(zhun)。不(bu)是(shi)而是(shi)，在命轮后的(de)锂电(dian)姿(zi)料是(shi)不(bu)会的(de)检(jian)测(ce)到强些的(de)LiF类(lei)混合(he)(he)(he)物(wu)(wu)(wu)(wu)旌旗(qi)(qi)灯号(hao)（正铁(tie)(tie)阴(yin)化(hua)(hua)合(he)(he)(he)物(wu)(wu)(wu)(wu)主(zhu)要(yao)方式(shi)下：Li2F+/Li3F2+/Li4F3+等；负铁(tie)(tie)阴(yin)化(hua)(hua)合(he)(he)(he)物(wu)(wu)(wu)(wu)主(zhu)要(yao)方式(shi)下：LiF2-/Li2F3-/Li4F3-等），于(yu)是(shi)候候🐎也(ye)是(shi)可(ke)以(yi)用同类(lei)谱峰(feng)为止较准(zhun)。另个(ge)，一下产品的(de)样品表面随(sui)意电(dian)离的(de)静化(hua)(hua)物(wu)(wu)(wu)(wu)混合(he)(he)(he)物(wu)(wu)(wu)(wu)，如碱材料铁(tie)(tie)阴(yin)化(hua)(hua)合(he)(he)(he)物(wu)(wu)(wu)(wu)(Li+/Na+/K+/Cs+)和卤族(zu)混合(he)(he)(he)物(wu)(wu)(wu)(wu)(F-/Cl-/Br-/I-)，也(ye)是(shi)可(ke)以(yi)用于(yu)产品口感较准(zhun)。

其(qi)他，统一性(xing)个(ge)图纸的进行校正谱峰又不(bu)都是成保持稳(wen)定(ding)的。图纸需时候止(zhi)住表(biao)(biao)皮(pi)阐(chan)发和(he)深浅(qian)阐(chan)发，且含量(liang)随深浅(qian)💦变(bian)更登记，则表(biao)(biao)皮(pi)谱与深浅(qi🤡an)1个(ge)谱就能需宽容差其(qi)他进行校正峰，应遵照可能含量(liang)和(he)谱图性(xing)能矫捷(jie)专业(ye)调剂。

四、手机app支配：TOF-DR的质(zhi)量复位方法(fa)

TOF-SIMS数💟(shu)(shu)值凡要用(yong)进行的数(shu)(shu)值妥善(shan)处ꦦ(chu)理(li)軟件来消停品控(kong)(kong)调校，图2展(zhan)现出了PHI TOF-SIMS数(shu)(shu)值妥善(shan)处(chu)理(li)軟件TOF-DR的品控(kong)(kong)调校菜单栏与操作步奏：

图2. TOF-DR口感校正界面显示

1.拉开待(dai)自校(xiao)的质(zhi)谱数据(ju)分析，选(xuan)择“Calibrate”功能(neng)键，加入如图是提ꦿ示的自校(xiao)画(hua)质(zhi)；

2.加(jia)强/删出进行(xing)校正谱峰

1）加强(qiang)：在“Formula”一(yi)栏中导(dao)(dao)出想着加强(qiang)的第二(er)次阴(yin)离(li)子化(hua)学(xue)上(shang)的式，并且以分隔(ge)符(fu)或“+”离(li)隔(ge)事物，后超链接“Add Peak to Calib. List”快捷；不是而(er)是，♒加强(qiang)C4H7+时(shi)，请(qing)导(dao)(dao)出C4＋H7；

2）误(w🀅u🔥)删(shan)：在游戏界面(mian)右边的这个复(fu)制想得到误(wu)删(shan)的谱峰，并弹框“Delete Peak from Calib. List”按钮开关停机(ji)误(wu)删(shan)；

3.确保复位谱峰(feng)战(zhan)略地位

1）在接口右(you)侧(ce)单击ꦯ待(dai)自(zi)校(xiao)谱(pu)峰(feng)，巧(qiao)用(yong)双光标研究生调剂(ji)自(zi)校(xiao)数据库中某一两个(ge)谱(pu)峰(feng)的(de)摆设的(de)两边积分系(xi)统时间间隔，挨个(ge)绝对谱(pu)峰(feng)道德水准(zhun)都(dou)是是切(qie)确，并键后“Update Peak in Calib. List”开关(guan)按钮(niu)；

4.评(ping)诂较准工作成效

在证实每个个复(fu)(fu)(fu)位(wei)(wei)谱峰(feng)的峰(feng)影响与积分换区(qu)段后，系统会(hui♍)被动比较复(fu)(fu)(fu)位(wei)(wei)🎉后的谱峰(feng)计算误(wu)差(cha)，并形成(cheng)复(fu)(fu)(fu)位(wei)(wei)成(cheng)就。图2右面呈(cheng)现的是品味复(fu)(fu)(fu)位(wei)(wei)的相干规格，分离为：

1）Formula：校正谱峰；

2）Mass (amu)：校(xiao)正谱峰的(de)场地(di)实测品质保证值；

3）Mass dev (mamu)✅：标定谱(pu)峰试(shi)验品(pin)質值与(yu)实现值的🃏(de)测量误差，模块mamu；

4）ppm：标定谱(pu)峰(feng)(feng)监测(ce)口感(gan)(ganᩚᩚᩚᩚᩚᩚ⁤⁤⁤⁤ᩚ⁤⁤⁤⁤ᩚ⁤⁤⁤⁤ᩚ𒀱ᩚᩚᩚ)值与事(shi)实值的绝对是(shi)计算(suan)粗差，即计算(suan)粗差/谱(pu)峰(feng)(feng)事(shi)实切确口感(gan)(gan)，机组ppm。

在建立方法1-3今(jin)后，你们需(xu)注意依(yi)据(ju)(ju)高(gao)(gao)质量(liang)计算(suan)(suan)数(shu)据(ju)(ju)测(ce)量(liang)误差评定(ding)调校成(cheng)绩不算(suan)(suan)达(da)到(dao)。更好地表平滑的(de)产(chan)品的(de)样品，往往你们会挑选到(dao)高(gao)(gao)质量(liang)数(shu)值为(wei)(wei)100 amu的(de)3个谱峰变慢调校，调校后高(gao)(gao)质量(liang)计算(suan)(suan)数(shu)据(ju)(ju)🐻测(ce)量(liang)误差应(ying)值为(wei)(wei)1 mamu，必然高(gao)(gao)质量(liang)计算(suan)(suan)数(shu)据(ju)(ju)测(ce)量(liang)误差应(ying)值为(wei)(wei)100 ppm。

但在虚幻各(ge)种测(ce)试图(tu)片中，这(zhei)是开展(zhan)基准而非的(de)(de)。境外(wai)表高矮凸凹不(bu)平或导电性(xing)欠佳、各(ge)种测(ce)试图(tu)片任务管理(li)器荷电定律(lv)极为繁重的(de)(de)样板，所(suo)收罗的(de)(de)质谱参(can)数(shu)品(pin)格(ge)(ge)分(fen)辩率但凡是欠佳，谱峰(feng)(feng)拖尾也会借喻繁重，在这(zhei)之前候殊不(bu)知咱俩作(zuo)(zuo)(zuo)过切确的(de)(de)品(pin)格(ge)(ge)校(xiao)对，校(xiao)对后的(de)(de)品(pin)格(ge)(ge)随机出现(xian)偏(pian)(pian)差的(de)(de)原因也太难放(fang)肆在1 mamu和(he)100 ppm以内(nei)。在阐发相似(si)校(xiao)对后品(pin)格(ge)(ge)随机出现(xian)偏(pian)(pi🅠an)差的(de)(de)原因很高的(de)(de)质谱参(can)数(shu)时(shi)，并不(bu)能依附(fu)于(yu)参(can)数(shu)库品(pin)格(ge)(ge)数(shu)匹配来分(fen)享(xiang)一下谱峰(feng)(feng)，许要联系谱峰(feng)(feng)出峰(feng)(feng)纪律(lv)作(zuo)(zuo)(zuo)风、放(fang)射性(xing)核素品(pin)貌比和(he)另一个作(zuo)(zuo)(zuo)用(yong)的(de)(de)信息来已停(ting)谱峰(feng)(feng)辨明。

五、个人总结

高品质较准(zhun)(zhun)是(shi)TOF-SIMS信息代理中的关头过程，较准(zhun)(zhun)切确(que)(que)性举例说明(ming)影响到谱峰辨(bian)明(ming)的靠经得住性，是(shi)出毛病较准(zhun)(zhun)将引致事后分享一下挫败(bai)。是(shi)以，TOF-SIMS信息阐发(♎fa)时(shi)需(xu)严酷尊守规则步骤ജ(zhou)流程，抓(zhua)实较准(zhun)(zhun)切确(que)(que)，为深(shen)深(shen)的信息阐发(fa)奠基(ji)石加固关键。

决定性论文：

[1] ISO 13084:2018♕ Sﷺurface chemical analysis — Secondary-ion mass spectrometry — Calibration of the mass scale for a time-of-flight secondary-ion mass spectrometer [S]. Geneva: International Organization for Standardization, 2018.

-转栽(zai)于《PHI表皮阐(chan)发 UPN》公家号